日本結晶学会誌Vol55No3 page 11/82
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概要：
日本結晶学会誌Vol55No3
表面界面に埋め込まれたナノスケール薄膜・ナノワイヤーの定量的構造研究05 .filmfc=∫g( y′)exp( ? 2πiy′) dy′?05.GaAs 2 _ 20回折条件近傍でGaAs（111）上にエピタキシャル成長したCa 0.39Sr 0.61F 2（10 nm厚）試料からのGAXSW測定をした（図7）.その結果,1）基板単結晶で生成され薄膜にしみ出した波動場によってSr K蛍光が生じた（破線に相当）のではなく,式（22）に基づく実線計算曲線（y＝0, ffil m c＝0.66）とよく一致した.すなわち,薄膜中の8波の干渉による波動場が形成されたことが示唆された.2）0.01以下の標準偏差で基板の網平面と薄膜の網平面が界面で一致していた.3）薄膜のコヒーレント率0.66と定量化した,これは膜全体の面内方向の原子位置の秩序度を示す（1は乱れのない場合）.その値を熱振動のみの寄与と仮定すると,_その振動幅は0.145 d 2 20となり大きすぎる. Sr原子位置が面内で乱れている可能性があった.3．試料角度を固定した逆格子マッピング法結晶子の大きさや形とその逆格子の大きさや形とは,互いにフーリエ変換とフーリエ逆変換の関係になっている.結晶子が十分に大きい場合ブラッグ条件は点とみなせるほど小さくなり,例えば,ナノ細線の場合にはブラッグ条件は広いシートになる.ナノサイズの結晶が話題にならない頃から,例えば,棒状の結晶からは円盤状,平面からはニードル状の逆格子が本41)に図示されている.また,その外形効果として有名なラウエ関数はX線回折のテキストには普通に記述されている.逆格子空間でのブラッグ条件の大きさが小さい場合,試料を回転して初めてエバルト球とブラッグ条件とが交差する.他方,ブラッグ条件に広がりがあると,必ずしも試料を回転しなくてもエバルト球と原理的には交差する（図8）.成果を以下に要約する.1）試料構造が秩序を保っているかどうかを識別するスクリーニング法になることを示した.2）ナノスケール構造体の逆格子をX線回折法によって可視化した.とくに,表面に存在するもの｛大気中にある薄くて細いNiO縞状ナノ細線（高さ原子4層分の約0.5 nm,幅約20 nm）42)｝だけではなく,反射型高エネルギー電子線回折では見えない埋もれたナノスケール構造（シリコンに埋もれているビスマス原子細線21 )）や溶液中のAu界面構造（電極Au界面44 )）を調べることができた.3）ナノスケール構造体への適用範囲,方法の感度を示した.約1/8原子層のBi細線を調べ21)検出限界を示した.また,厚い方では50 nm厚の強誘電体Bi 4Ti 3O 12膜45)に適用できた（薄膜の結晶構造は斜方晶系ではなく,単斜晶系B1a1より対称性の低い構造であると結論した）.4）硫酸中の金表面の電極電位を変えながら, 23×3から1×1の表面相転移のin-situ観察44)に成功した（ちなみに0 1 6.3は,バルクのブラッグ点である0 1 5と0 1 8のほぼ中央付近に位置する.）これらはSPring-8のBL13XUで測定された.基板Si（001）表面上に自己組織化により成長したBi原子細線（長さ0.4μm,幅1.5 nm）を高温処理過程を含む特殊な方法でエピタキシャルSi中に埋め込まれた試料（NIMSの三木一司グループ作製）にBi原子細線が残っているかどうかを調べた.その結果21)を例として紹介する.縦筋の3本の回折像が観察された（図9a）.その筋状の回折像は,基板Siの基本反射の1/2の位置に現れており, 2×nストリ図8試料角度を固定した逆格子マッピング法の配置.（Experimental arrangement for synchrotron-basedreciprocal-space mapping at a fixed angular positionof a sample.）一次元結晶の垂直方向に逆格子点が広がっている.一次元結晶に垂直に,かつ,試料表面に対してスレスレ角で入射する場合.日本結晶学会誌第55巻第3号（2013）図9エピタキシャルSi（001）中に埋め込まれたBi原子細線からの逆格子マップ.（Synchrotron-based reciprocal-spacemapping from a Si epilayer cap/Bilines/Si 0 0 1 substrate sample.）入射X線エネルギー25.3 keV.試料表面に対する入射角0.1°.177